一、试剂和材料试样中残留的克百威与3-羟基克百威用乙腈提取,分散固相萃取方法净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪检测,外标法定量。试剂和材料Kewell®QuEChERS（50mg PSA 、50mgC18、150mg MgSO4，货号：KW-Q1505050S），品牌：科威Kewell®QuEChERS（4gMgSO4、1g NaCl、1gTSCD、0.5gDHS，货号：KW-Q4115S），品牌：科威4500质谱系统，SCIEX公司；冷冻离心机，GL-20G-Ⅱ，上海安亭科学仪器厂；乙腈（色谱纯），（货号：33194000K）品牌;科威甲酸、乙酸、乙酸胺等化学品均为分析纯或以上，品牌：科美诺 农药混标：10μg/mL，溶剂为乙腈，品牌：普西奥二、实验内容1、样品制备 取牛奶试样5g，置于50mL聚丙烯离心管中，加入10mL乙腈，涡旋30s混匀，加入Kewell®QuEChERS（4gMgSO4、1g NaCl、1gTSCD、0.5gDHS，货号：KW-Q4115S）后立即手动剧烈振摇1min，放入摇床振荡提取10min，随后以10000r/min冷冻离心10min，取上清液1.0mL待净化。2、固相萃取净化取1、待净化液于Kewell®QuEChERS（50mg PSA 、50mgC18、150mg MgSO4，货号：KW-Q1505050S）的2mL离心管中，涡旋混匀30s后以5000r/min离心5min，吸取上清液经0.22um滤膜过滤至进样小瓶，供LC-MS/MS测定。3、LC-MS/MS仪器条件色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；柱温：40℃；检测方式：多反应监测（MRM）；流动相：A：0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液；B：乙腈；流速：0.4mL/min；进样量：2μL。 克百威，是一种有机化合物，化学式为C12H15NO3，是一种氨基甲酸酯类杀虫剂，为白色结晶性粉末，有剧毒 [1]，25℃时水中溶解度为700ppm，在中性和酸性条件下较稳定，在碱性介质中不稳定，水解速度随pH值和温度的升高而加快。2019年12月27日，克百威被列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。2023年12月1日，撤销克百威制剂产品的登记，禁止生产，已经合法生产的可以在质量保证期内销售和使用。自2025年12月1日起禁止销售和使用；仅保留原药生产企业的原药生产出口，实施封闭运行监管。本文参照《SN/T 5649-2023 动物源食品中克百威及代谢物3-羟基克百威残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》，利用Kewell®QuEChERS（4gMgSO4、1g NaCl、1gTSCD、0.5gDHS，货号：KW-Q4115S）和Kewell®QuEChERS（50mg PSA 、50mgC18、150mg MgSO4，货号：KW-Q1505050S）净化样品，再通过高效液相色谱串联质谱仪进行检测，建立了牛奶中克百威残留量的分析方法。 本实验使用Kewell®QuEChERS（4gMgSO4、1g NaCl、1gTSCD、0.5gDHS，货号：KW-Q4115S）和Kewell®QuEChERS（50mg PSA 、50mgC18、150mg MgSO4，货号：KW-Q1505050S）对牛奶中克百威残留进行净化，通过高效液相色谱串联质谱仪进行测定，该方法的加标回收率在85.9%~99.0%之间，RSD为1.7% ~3.0%，满足标准要求。测试结果说明Kewell®QuEChERS产品能很好的完成方法中的净化工作，并且结果稳定、可靠。